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荧光粉通用测试方法

荧光粉通用测试方法
1  水溶性氯化物的测定

1.1仪器

  架盘天平:感量为0.1g;

   烧杯:100m1;

  比色管:25m1或50m1。

1.2  试剂和溶液

  硫酸锌溶液:5%,称取5.0g分析纯硫酸锌,用去离子水稀释至100m1,摇匀。

  硝酸:5N,按GB 603—77《化学试剂  制剂及制品制备方法》配制。

  硝酸银:0.1N,按GB 603—77配制。

  氯化物标准液:见GB 602—77《化学试剂  杂质标准液制备方法》。

1.3  测定 

    称取2.0g试样,放人烧杯中,加入20m1去离子水及l一2滴5%硫酸锌溶液,加热至沸,冷却至室温。然后用定性滤纸过滤,掳液盛于比色管中,并用少量热去离子水洗涤滤渣2或3次,洗液并人滤液中,用去离子水稀释至25ml。加0.5ml 5N硝酸及2ml 0.1N硝酸银,摇匀,放置10min,所呈浊度不应大于标准。

    标准是按产品技术标准要求取一定数量的氯化钠标准液,加入1—2滴5%硫酸锌溶液,用去离子水稀释至25m1后,与试样同时同样处理。  

2  机械杂质的测定 

    称取10g试样,在白色瓷板上摊开,用目测或放大镜观测。

3    密度的测定 

  3.1定义

    单位体积荧光粉的质量,称作密度。

  3. 2  仪器  

       分析天平:感量不小于0.00l g;

  温度计:分度不大于0.5℃,

  比重瓶:25m1或50ml。

 3.3  测定步骤

    3.3. 1  称量比重瓶。

    3.3.2  将3-5g干燥的试样,放入比重瓶中,称量。

    3.3.3   往瓶中注入约2/3体积的去离子水,排除气泡,再注满水,并擦干瓶的外表面,称量。然后测量瓶中的水温t 。  

    3.3.4  将比重瓶洗净,用相同温度的去离子水注满比重瓶,擦干瓶的外表面,称量。

 3.4  计算

  荧光粉密度按式(1)计算:

计算结果取至小数点后两位。

每个试样做两次,平行结果之差不应大于0.02,取算术平均值。

4   粒度分布的测定 

  4.1  定义

  荧光粉颗粒的数目或团粒的重量按粒径的分布,称作粒度分布。

  4.2  测定方法

  4.2.1  观察法

    取少量试样,分散在载片上,用显微镜按垂直投影法依次测量单个颗粒的尺寸。每批试样的颗粒读数不应少于300粒。

  4.2.2  沉降法

    4.2.2.1  仪器

      粒度分布测定仪:

     要求测定范围从l—100μ,误差不大于3%。

    4.2.2.2  测定

    按仪器规定的要求将一定量的试样放人搅拌器内,按产品技术标准的要求加入不同的分散溶液,搅拌一定时间后,立即用仪器进行测定(具体操作按不同仪器测定方法的要求进行),记录试样在不同粒径的累积重量曲线。  

  4.3 粒度分布的表示方法

  4.3.1  百分比表示法  

    一定粒径间隔内荧光粉的重量(或颗粒数)对总量之比,用百分数表示。

  4.3.2  对数正态分布参数表示法

4.3. 2.1  中心粒径(d 50)

    将荧光粉从粒径0到d的累积重量对1nd在对数正态概率纸上作图,可以得到一条近似直线ab,横坐标为荧光粉粒径,纵坐标为累积重量百分数。在直线ab上,纵坐标累积重量百分数为50%对应的横坐标d50即为中心粒径值(如图中所示)。

 

  4.3.2.2  对数标准偏差(1nα)    

    在图中直线ab上,纵坐标累积重量百分数为15.87%和84.13%对应的横坐标为d15.87和d 84.13,对数标准偏差为:

 

 

    附加说明:

    本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京化工厂归口。  

    本标准由北京化工厂、电子工业部标准化研究所负责起草。

    本标准主要起草人朱林生、何乃鸿、李素芳。

    自本标准实施之日起,原第四机械工业部指导性技术文件SJ/Z 609—73《阴极射线发光荧光粉和光致发光荧光粉的试验方法》作废。

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